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KY-4鹽含量測定儀操作規程

更新時間:2017-07-07 點擊次數:3144

KY-4鹽含量測定儀操作規程

 

配置電解液

將700毫升的冰乙酸(優級純)與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉容量瓶中。

操作步驟

1、沖洗電解池(更換新的電解液2~3次),放置攪拌器正確位置,調節好攪拌子,勻速攪拌,將屏蔽罩放好。

2、檢查儀器各部分的連接是否正常,依次打開計算機,主機電源,將陰極,陽極,測量,參考依次接好。

3、打開軟件,單擊“聯機操作”,顯示連接正常,同時進行參數設定,根據所需測量樣品的元素,選擇“cl”或者“Nacl”。

4、在“工作控制”菜單中使用“平衡”檔,點擊“偏壓測試與設定”檢測滴定池的偏壓值,偏壓穩定后(當“開始測量”跳成“重新測量”時,上下數字一致,偏壓穩定,直接點確定),打入“工作檔”,一般用新鮮電解液沖洗過的電解池偏壓應在260毫伏以上。

5、修改偏壓:(必須在“工作檔”下)

點擊偏壓值,刪除原有偏壓值,輸入所需偏壓值按“確定”按鈕,偏壓每次調整不得超過10mv,直到降到260mv左右,偏壓的調整,宜從大往小調整,不宜從小到大調整,若偏壓過大,需分多次降低,偏壓過低,再次多遍沖洗電解池。

6、積分電阻:積分電阻大小與峰形面積有關;電阻越大峰形面積越大,電阻越小峰形面積越小。(10mg/l-1K、50mg/l-200、1mg/l-6K)。

7、進樣體積:輸入進樣體積,含量越高,進樣越少,先檢測標樣。

8、進樣處理:選擇“標樣”檔,輸入標樣濃度,按下啟動,注入標樣,打3~4針,轉化率到80%以上,120%以下。點擊“數據處理”,點擊“求平均轉化率”,選中數據,確定。

9、萃?。涸趨翟O定中選擇“樣品”,可先反標一針標樣,然后再輸入樣品參數。將萃取好的樣品注入電解池(分析樣品時,需輸入參數“樣品密度”,“樣品重量”,提液總量”)。

10、關機步驟

更換電解液(將電極線取下,關閉攪拌器)

關閉軟件,關閉電腦。

附:萃取

鹽含量zui主要的步驟就是樣品的萃取,樣品在稱重取樣前,一定不能怕麻煩,先充分加熱,讓樣品能夠融合,再用玻璃棒攪拌,取中間樣品為宜,以免有些樣品如原油、渣油等冷凝后取樣時有樣品不均勻,里面的無機鹽含量也就不一樣,導致很多化驗人員說不同的離心管里面的樣品萃取后結果不平均。

萃取時注意:可以多次離心振蕩,一定要讓其分離得清澈,且電解池樣品做多后里面會吸附油垢,等空閑時把測量、陽極拿下來,池體沖洗干凈。

有時候基線不好,多觀察參考是否有氣泡,接地是否完好,如果峰形拖尾,看偏壓是否合適,電極陽極是否激化脫落,激化層不好可用精砂紙打磨后重新鍍。

結果的好壞取決于標樣的轉化率和樣品萃取的好壞。

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